penentuan kadar lemak dan minyak pada bahan makanan

Penentuan kadar lemak dan minyak
Penentuan kadar lemak dengan pelarut, selain lemak juga terikat fosfolipida, sterol, asam lemak bebas, karotenoid dan pigmen yang lain. Karena itu hasil analisanya disebut lemak kasar (crude fat). Pada garis besarnya analisa lemak kasar ada dua macam yaitu cara kering dan cara basah.
Pada cara kering bahan dibungkus atau ditempatkan dalam thimble, kemudian dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan airnya. Pemanasan harus secepatnya dan dihindari suhu yang terlalu tinggi, untuk ini dianjurkan dengan vacuum oven (suhu 70°C) dengan tekanan vakum. Karena sampel kering maka pelarut yang dipilih harus bersifat tidak menyerap air yang tinggi karena pelarut akan sulit masuk ke dalam jaringan / sel dan pelarut menjadi jenuh dengan air selanjutnya ekstraksi lemak kurang effisien. Selain itu adanya air akan menyebabkan zat-zat yang larut dalam air akan ikut pula terekstraksi bersama lemak sehingga hasil analisa kurang mencerminkan yang sebenarnya.
Ekstraksi lemak dari bahan kering dapat dikerjakan secara terputus-putus atau bersinambungan. Ekstraksi secara terputus-putus dijalankan dengan alat soxhlet atau secara alat ekstraksi ASTM (American Society Testing Material). Sedangkan cara bersinambungan dengan alat goldfisch atau ASTM yang dimodifikasi.
Beberapa bahan pelarut yang sering digunakan dalam ekstraksi lemak adalah ether yaitu ethil ether dan petroleum ether. Petroleum ether lebih banyak digunakan daripada ethil ether karena lebih murah, kurang berbahaya terhadap kebakaran dan ledakan serta lebih selektif dalam pelarutan lipida. Ethil eter selain melarutkan lipida juga melarutkan lipida yang sudah mengalami oksidasi serta zat bukan lipida misalnya gula. Ether kering (tidak mengandung air) mempunyai tendensi membentuk peroksida. Selain pelarut tersebut juga sering digunakan sebagai campuran alcohol-ether yaitu untuk mengekstraksi lipida dari jaringan biologis. Campuran buthanol dan air (jenuh) untuk mengekstraksi lipida dari terigu, tepung. Sedangkan campuran chloroform methanol dan air untuk isolasi dan pemurnian lipida total dari jaringan hewani.
Sejumlah sampel ditimbang dengan teliti dimasukkan ke dalam thimble yang dibuat dari kertas saring atau alundum (Al2O3) yang poreus. Ukuran thimble dipilih sesuai dengan besarnya soxhlet yang digunakan. Besarnya ukuran sampel adalah lolos saringan 40 mesh. Sampel yang belum kering harus dikeringkan lebih dahulu dan bila perlu dicampur dengan pasir murni bebas lemak untuk memperbesar luas permukaan kontak dengan pelarut. Diatas sampel dalam timble ditutup dengan kapas bebas lemak supaya partikel bahan/sampel tidak ikut terbawa aliran pelarut. Selanjutnya labu godok dipasang berikut kondensornya. Pelarut yang digunakan sebanyak 1,5-2 kaqli isi tabung ekstraksi. Pemanasan sebaiknya menggunakan penangas air untuk menghindari bahaya kebakaran atau menggunakan kompor listrik yang dilengkapi dengan pembungkus labu dari asbes. Lipida akan terekstraksi, pada akhir ekstraksi yaitu kira-kira 4-6 jam labu gondok diambil dan ekstrak dituang kedalam botol timbang atau cawan porselen yang telah diketahui beratnya, kemudian sisa pelarut yang ikut bersama hasil ekstraksi diuapkan diatas penangas air hingga pekat. Selanjutnya cawan dikeringkan dalam oven sampai diperoleh berat konstan pada suhu 100°C. berat residu dalam botol timbang dinyatakan sebagai berat lemak atau minyak. Agar diperoleh lemak dan minyak bebas air dengan cepat maka pengeringan dapat dilakukan dengan menggunakan oven vacuum. Selain cara diatas penentuan banyaknya lemak dapat pula diketahui dengan menimbang sampel padat yang ada dalam thimble setelah diekstraksi dan sudah dikeringkan dalam oven sehingga diperoleh berat konstan. Selisih berat sebelum dengan sesudah ekstraksi merupakan berat minyak atau lemak yang ada dalam bahan tersebut.

Bahasan mengenai minyak dan lemak serta analisanya banyak sekali, dan sepertinya penulis akan teruskan dilain waktu. Dibawah ini singkatan prosedur untuk analisa minyak dan lemak agar mudah dipahami.
1.sampel ditimbang sebanyak 5 gram, dikeringkan airnya dalam oven
2. sampel yang sudah kering dimasukkan ke bungkusan yang dibuat dari kertas saring, melipatnya kemudian diikat dengan tali kasur agar bungkusan tidak terbuka.
3.masukkan bungkusan ke alat soxhlet
4.masukkan pelarut ke labu didih, banyak nya pelarut 1,5-2 kali volume alat soxhlet nya (biasanya sekitar 150 ml)
5.rangkai alat (labu didih, alat soxhlet dan kondensor)
6.nyalakan heating mantle (pemanas listrik yang dibuat khusus untuk ekstraksi menggunakan soxhlet atau kondensor)
7.lakukan ekstraksi 4-6 jam (biasanya disebut 12 siklus atau 12 kali perputaran pelarut saat ekstraksi)
8.matikan pemanas, biarkan alat mendingin. Buka rangkaian, destilasi sisa pelarut yang ikut bersama hasil ekstraksi, setelah itu masukkan ekstrak ke dalam cawan porselin yang beratnya sudah diketaui, panaskan dipenangas sampai benar-benar tidak ada sisa pelarut yang ikut bersama hasil ekstrak.
9.masukkan cawan ke dalam oven pada suhu 105°C selama ½ jam kemudian ditimbang sampai mendapat berat yang konstan.

• Tambahan untuk sampel berwujud cair seperti kecap, perlakuannya berbeda.
1.timbang 5 gram sampel cair, masukkan ke dalam gelas kimia 600 ml ditambah 30 ml asam klorida 8N (25%)
2.dipanaskan selama kurang lebih 15 menit. Setelah diencerkan dengan air panas, saring melalui kertas saring lipat yang telah dibasahi. Dicuci dengan air panas sampai bebas asam
3. ikuti langkah 2-9 pada proses ekstraksi lemak sebelumnya.

Perhitungan
Kadar lemak kasar = [berat cawan+ekstrak konstan)-berat cawan kosong konstan] : berat sampel x 100 %

Selesai..sebenernya belum selesai sih, tapi berhubung pembahasannya banyak jadi akan dibagi beberapa bagian supaya temen-temen juga ga kebingungan
Untuk pembahasan minyak dan lemak, ada pengantar dan teori, pembahasan, analisa lemak pada susu (metode babcock), menentukan kualitas lemak dilihat dari angka penyabunan, angka iodium, angka peroksida, angka asam dan angka ester (terdapat tambahan seperti angka reichert-meissl, angka polenske, penentuan titik cair, penentuan bobot jenis, indeks bias, penentuan asam thiobarbiturat, dan penentuan kadar air minyak), disamping itu terdapat juga analisa kualitatif lemak/minyak yang didalamya terdapat pengujian kolesterol.

Buat teman-teman yang mampir di situs ini, mohon kritik saran juga masukan sebagai pemacu penulis untuk memperbaiki atau sebagai ide untuk menambah informasi, barangkali penulis bisa membantunya…. Nice to share ^^

Penentuan Kadar Abu Pada Bahan Makanan Secara Gravimetri

Sebelumnya baca terlebih dahulu mengenai Penentuan Kadar Air Pada Bahan Makanan Secara Gravimetri
Kadar Abu :

Cawan dari penetapan air dipanaskan dengan api kecil sampai isinya hangus. Pada pemanasan ini harus berhati-hati karena dapat terjadi letupan-letupan kecil sebagai akibat adanya garam dapur (sifat garam dapur bila dipanaskan akan terjadi letupan-letupan)
pemanasan sedikit dibesarkan (jangan terlalu besar karena NaCl dapat memercik) sampai isinya putih, dinginkan dan timbang seperti pada pengerjaan kadar air. Lakukan pekerjaan ini hingga diperoleh berat yang konstan.

Perhitungan : ((Berat cawan+residu) – berat cawan konstan kosong) x 100 %

Sebagai abu sulfat : untuk beberapa contoh bahan makanan (yang memiliki kandungan garam yang tinggi) seperti kecap, ikan asin dll. untuk penetapan kadar abunya terlebih dahulu ditetapkan sebagai abu sulfat dengan cara
ditimbang 3-5 gram sampel ditambah 5 mL H2SO4 pekat (penambahan dengan hati-hati), dipanaskan dengan api kecil hingga berhenti mengeluarkan asap putih, dipanaskan dan dipijarkan sampai bebas karbon (sampai menjadi abu). Dinginkan dan masukkan ke dalam eksikator kemudia ditimbang. Lakukan pemijaran, pendinginan dan penimbangan berulang kali hingga diperoleh berat yang konstan.

perhitungan
kadar abu sulfat = berat abu sulfat / berat sampel x 100 %

kadar abu = 8/9 x kadar abu sulfat

Penentuan Kadar Air Pada Bahan Makanan Secara Gravimetri

Prosedur penentuan kadar air

cawan yang akan digunakan terlebih dahulu harus dikonstankan beratnya dengan cara memasukan cawan ke dalam oven dengan suhu 103-105 derajat celsius selama 30 menit, kemudian biarkan dingin di luar oven selama 5 menit, masukkan ke dalam eksikator selama 10 menit kemudian di timbang. Lakukan pengerjaan tersebut sampai diperoleh berat cawan yang konstan.

3-5 gram sampel ditimbang dalam cawan yang telah dipijarkan dan ditimbang sampai beratnya tetap.
Diuapkan diatas penangas air sampai kering (bila sampel mengandung bnyak air seperti kecap dll.) lalu dikeringkan di dalam oven dengan temperatur 103-105 derajat celsius selama 2 jam ; setelah dingin masukan ke dalam eksikator selama 10 menit kemudian ditimbang. Masukkan kembali ke dalam oven selama 30 menit, dinginkan 5 menit, masukan ke dalam eksikator lalu timbang, lakukan pengerjaan berulang kali hingga diperoleh berat konstan

perhitungan :
kadar air = (kehilangan berat / berat semula) x 100 %

kehilangan berat = (berat cawan+sampel sebelum dipanaskan) – (berat cawan+sampel sesudah dipanaskan)

berat semula = berat cawan yang sudah konstan + berat sampel sebelum dipanaskan

catatan : lamanya waktu pendinginan di udara dan di eksikator sangat mempengaruhi berat yang didapat, karena bisa jadi bahan yang dipanaskan bersifat higroskopis. oleh karena itu lamanya proses pendinginan harus dikontrol agar diperoleh berat yang stabil / konstan / tetap